B.2.5碘量法試驗程序及方法

B.2.5.1 準備工作

準備工作包括下列內(nèi)容:

a) 調(diào)整濕式流量計水平；

b) 連接臭氧氣體測試試驗設(shè)備參見圖B.1；

1 —— 接臭氧發(fā)生器；

2 —— 洗氣瓶，裝2%KI 溶液；

3 —— 濕式流量計；

4 —— 溫度；

5 —— 壓力；

6 —— 排空。

圖B.1 臭氧發(fā)生器出氣臭氧濃度測試裝置

c) 使用兩個洗氣瓶，在每個洗氣瓶中加入40mL 20% 的KI 容液和360 mL 純水；

d) 在50mL 玻璃滴定管中注入經(jīng)標定的硫代硫酸鈉滴定液。此步驟應(yīng)在臭氧通入洗氣瓶前進行，滴定管內(nèi)剩余的滴定液不應(yīng)隔天使用。

 

B.2.5.2 采樣

B.2.5.2.1 將臭氧化氣的管道插入到空白洗氣瓶中，使用新鮮的臭氧沖洗管道。然后，將臭氧清洗后的管道與測定洗氣瓶連接，并立即使用濕式流量計開始記錄體積。

B.2.5.2.2 以1 L/ min 的速度向洗氣瓶中鼓入1L~3L 臭氧氣體，并在數(shù)據(jù)表上記錄濕式流量計的讀數(shù)差值作為未校正的氣體體積。推薦的氣體體積取決于臭氧濃度、滴定液體積和硫代硫酸鈉濃度。當進氣流量較大及滴定液體積較多時，測試的精度較高。

B.2.5.2.3 鼓氣結(jié)束后，快速向每個洗氣瓶中添加5 mL 硫酸溶液(1+5)，以使溶液的pH 值降低至2 以下，搖勻，靜置5 min。

B.2.5.3 滴定

B.2.5.3.1 將每個洗氣瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至一個2L 的錐形瓶。用純水充分沖洗洗氣瓶3 次，將沖洗后的純水回收至錐形瓶中。在轉(zhuǎn)移溶液的過程中，應(yīng)盡可能減少液體濺出及摻入氣體。

B.2.5.3.2 記錄滴定管內(nèi)硫代硫酸鈉滴定液的初始體積，使用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)闇\黃色，向錐形瓶中加入約5mL 淀粉試劑，溶液將會出現(xiàn)淺藍色。一滴一滴地進行，直至藍色剛剛消失，且溶液清澈，并持續(xù)30s 不變回藍色。

B.2.5.3.3 記錄滴定管的 很終讀數(shù)，并計算得到使用的滴定液體積。記錄使用的滴定液體積和滴定液的實際濃度。

B.2.6 臭氧濃度計算

B.2.6.1 溫度壓力修正后的氣體體積計算式為式(B.5)。

式中：

V NTP —— 標準溫度壓力條件下的氣體體積，單位為升（L）；

V a —— 未校正的氣體體積，由濕式流量計測得，單位為升（L）；

p NTP —— 標準氣壓（101.325kPa）；

T NTP —— 標準溫度（273.15K=0℃）；

p a —— 大氣壓力，單位為千帕（kPa）；

p v —— 飽和水蒸氣壓，單位為千帕（kPa），跟濕式流量計的溫度有關(guān)，參見表B.1；

p m —— 濕式流量計壓力表讀數(shù)，單位為千帕（kPa）；

T a —— 濕式流量計的溫度，單位為開爾文（K），等于273.15K 加上濕式流量計的溫度計以℃為單位的溫度值。

B.2.6.2 被KI 吸收的臭氧質(zhì)量的計算式為式（B.6）。

m = 24×V tB……………………………（B.6）

式中：m —— 被KI 吸收的臭氧質(zhì)量，單位為毫克（mg）；V t —— 消耗的硫代硫酸鈉體積，單位為毫升（mL）；B —— 硫代硫酸鈉滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。

B.2.6.3 臭氧濃度的計算式為式（B.7）。

C = m/V NTP………………………（B.7）

式中：C —— 臭氧濃度，單位為克每立方米或毫克每升（g/m3 或mg/L）；m —— 被KI 吸收的臭氧質(zhì)量，單位為毫克（mg），由式（B.6）計算得到；V NTP —— 標準狀態(tài)時的氣體體積，單位為升（L），由式（B.5）計算得到。

B.2.6.4 碘量法測定程序結(jié)束。此測試結(jié)果的精度在士2% 以內(nèi)。

表B.1 不同溫度下水的飽和蒸汽壓